SJT 10941-1996 彩色显像管玻璃中氯的分析
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日期: |
2024-7-28 |
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中华人民共和国国家标准,彩色显像管玻璃中氯的分析,Analysis of chlorine (Cl) in,color picture tube glass,GB 9474- 6—88,降为 SJ/T 10941-96,本标准规定了氯的分析,适用于彩色显像管、黑白显像管玻壳等电子玻璃中氯的分析,本方法应按GB 9000. 1(电子玻璃化学分析方法总则》的规定进行分析〇,方法提要,试样经碳酸钠熔融,用热水浸取。过滤分离不溶物。在试样中加入硫氨酸汞和硫酸铁铁溶液,通过,测定被氯置换出的硫瓶酸根与铁生成的硫紙酸铁显色溶液的吸光度来确定玻璃中微量氯的含量,2试剂及溶液,2.1 硫酸钠(优级纯);,2.2 硫酸铁钱溶液6%,称取硫酸铁铁(优级纯)〔Fg(SO4)3(NH4)2SO4 ?24H2O160 g溶解于硝酸(6 mol/L)中,并以硝酸,(6 mol/L)稀释至 1000 ml0,2.3,2.4,2.5,2.8,硫氨酸汞乙醇溶液0.3%,称取硫机酸汞1Hg(SCN)z〕l,5 g溶于500 ml 95%乙醇中,硝酸(优级纯)1 : 2,6mol/L,乙醇キ,氯离子标准溶液500眼/ml,将基准氯化钠于500.600 C灼烧4〇.50 min,于干燥器内放置冷却。准确称取〇. 8240 g溶解于,水中,移入1000 ml容量瓶内,以水稀至刻度,摇匀,2.7氯离子标准稀释液5用/ml,吸取氯离子标准溶液(2.6条)10 ml于100 ml容量瓶内,以水稀释至刻度,摇匀,注:① 本方法极其灵敏,诸如手汗之类的污染或者实验室中空气都可能引起干扰。故所使用的试剂纯度应尽可能,高,整个分析使用不含氯的水,可将蒸徳水或去离子水通过离子交换树脂柱1.2次精制获得。交换柱用高,度再生的(I形)强碱性阴离子交换树脂和强酸性阳离子交换树脂按(2, D比例混合,制成高度在500 mm,以上的树脂层。最终判别是否可用,应以流水形电导杯测定电导率,其值在0, 15 uv/cm(25 C)以下方可使,用,3分析步骤,3.1试样先粗粉碎。除铁,在玛瑙研钵中研细,于U0 C干燥! h,并在干燥器中冷却至室温,3.2称试样1.00 g于钳皿内,加无水碳酸钠4 g,混匀。低温加热,逐渐升高温度,最后于1000 C熔融,至清彻,冷却,3.3于柏皿内加入热水30 ml,置于水浴上加热浸取熔融物,慢速定量滤纸过滤,热水洗涤沉淀6.,次,滤液及洗液收集在200 ml烧杯中,加硝酸(1 : 2)20 ml,加热煮沸赶尽二氧化氮并控制溶液体积在,中华人民共和国电子工业部1988-04-29批准1988-12-0I 实施,1,GB 9474. 6—88,6〇.70 ml,冷却后移入100 mi容量瓶中,5-4用移液管加入硫酸铁钱溶液10 ml及硫氟酸汞溶液5 ml,摇匀后于20±2 C保持10 min①用水,稀释至刻度,摇匀。用2 cm比色皿以试剂空白为参比,在460 nm 波长处测定吸光度②,从标准曲线上査,出试液中氯的含量,注:①发色速度因环境温度而异。故加完试剂后试液的温度和制作标准工作曲线时与标准溶液系列发色时的温度,应尽量一致,温差控制在2 C之内,② 试剂中的BL、尸、CN一等离子均干扰测定,SQデ、S=、NO麥也有妨害,但如果预先氧化处理则可消除,5.5标准曲线的绘制,吸取氯离子标准稀释液0,10,20,30,40,50 ml于ー组100 ml容量瓶内,加水至约60 ml0以下按,3丒4条分析步骤进行,测定标准系列液的吸光度,并绘制氯离子浓度与吸光度的关系线,作为标准曲线,4计算,根据测得试样溶液的吸光度,在标准曲线上査出相应的氯量,按下式计算试样中氯的含量,Cl% = 7谓 X 100,式中:X 从标准曲线上査出的试样溶液中氯的量,照,印——称样量,g,附加说明丒,本标准由电子工业部4400厂及标准化研究所负责起草,2……
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